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水質(zhì)高錳酸鹽指數(shù)的分析步驟

更新時(shí)間:2018-01-29點(diǎn)擊次數(shù):3179
 
  樣品保存
 
  采樣后要加入硫酸(4.3),使樣品pH1~2并盡快分析。如保存時(shí)間超過6h。則需置暗處,0~5℃下保存,不得超過2天。
 
  水質(zhì)高錳酸鹽指數(shù)的分析步驟
 
  7.1吸取100.0mL經(jīng)充分搖動(dòng)、混合均勻的樣品(或分取適量,用水稀釋至100mL),置于250mL錐形瓶中,加入5±0.5mL硫酸(4.3),用滴定管加入10.00mL高錳酸鉀溶液(4.8),搖勻。將錐形瓶置于沸水浴內(nèi)30±2min(水浴沸騰,開始計(jì)時(shí))。
 
  7.2取出后用滴定管加入10.00mL草酸鈉溶液(4.6)至溶液變?yōu)闊o色。趁熱用高錳酸鉀溶液(4.8)滴定至剛出現(xiàn)粉紅色,并保持30s不退。記錄消耗的高錳酸鉀溶液體積。
 
  7.3空白試驗(yàn):用100mL水代替樣品,按步驟7.1、7.2測(cè)定,記錄下回滴的高錳酸鉀溶液(4.8)體積。
 
  7.4向空白試驗(yàn)(7.3)滴定后的溶液中加入10.00mL草酸鈉溶液(4.6)。如果需要,將溶液加熱至80℃。用高錳酸鉀溶液(4.8)繼續(xù)滴定至剛出現(xiàn)粉紅色,并保持30s不退。記錄下消耗的高錳酸鉀溶液(4.8)體積。
 
  注:①沸水浴的水面要高于錐形瓶?jī)?nèi)的液面。
 
  ②樣品量以加熱氧化后殘留的高錳酸鉀(4.8)為其加入量的1/2~1/3為宜。加熱時(shí),如溶液紅色退去,說明高錳酸鉀量不夠,須重新取樣,經(jīng)稀釋后測(cè)定。
 
 ?、鄣味〞r(shí)溫度如低于60℃,反應(yīng)速度緩慢,因此應(yīng)加熱至80℃左右。
 
 ?、芊兴囟葹?8℃。如在高原地區(qū),報(bào)出數(shù)據(jù)時(shí),需注明水的沸點(diǎn)。
 
  水質(zhì)高錳酸鹽指數(shù)的結(jié)果表示
 
  高錳酸鹽指數(shù)(IMn)以每升樣品消耗毫克氧數(shù)來表示(O2,mg/L),按式(1)計(jì)算。
 
  式中:V1——樣品滴定(7.2)時(shí),消耗高錳酸鉀溶液體積,mL;
 
  V2——標(biāo)定(7.4)時(shí),所消耗高錳酸鉀溶液體積,mL;
 
  C——草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.6),0.010 0mo1/L。
 
  如樣品經(jīng)稀釋后測(cè)定,按式(2)計(jì)算。
 
  式中:VO——空白試驗(yàn)(7.3)時(shí),消耗高錳酸鉀溶液體積,mL;
 
  V3——測(cè)定(7.1、7.2)時(shí),所取樣品體積,mL;
 
  f——稀釋樣品時(shí),蒸餾水在100mL測(cè)定用體積內(nèi)所占比例(例如;10mL樣品用水稀
 
  精密度
 
  5個(gè)實(shí)驗(yàn)室測(cè)定高錳酸鉀值為4.0mg/L的葡萄糖統(tǒng)一分發(fā)標(biāo)準(zhǔn)溶液。
 
  9.1重復(fù)性
 
  實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.2%。
 
  9.2再現(xiàn)性
 
  實(shí)驗(yàn)室間總相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為5.2%。
 
  附錄
 
  堿性高錳酸鉀氧化法
 
 ?。ㄑa(bǔ)充件)
 
  A1適用范圍
 
  當(dāng)樣品中氯離子濃度高于300mg/L時(shí),則采用在堿性介質(zhì)中,用高錳酸鉀氧化樣品中的某些有機(jī)物及無機(jī)還原性物質(zhì)。
 
  A2分析步驟
 
  吸取100.0mL樣品(或適量,用水稀釋至100mL),置于250mL錐形瓶中,加入0.5mL氫氧化鈉溶液(4.4),搖勻。用滴定管加入10.00mL高錳酸鉀溶液,將錐形瓶置于沸水浴中30±2min(水浴沸騰,開始計(jì)時(shí))。
 
  取出后,加入10±0.5mL硫酸(4.3),搖勻。以下步驟同7.2。
 
  A3分析結(jié)果表達(dá)同8。
 
  附加說明
 
  本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家環(huán)境保護(hù)局標(biāo)準(zhǔn)處提出。
 
  本標(biāo)準(zhǔn)由北京市環(huán)保監(jiān)測(cè)中心負(fù)責(zé)起草。
 
  本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人尚邦懿。
 
  本標(biāo)準(zhǔn)委托中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)總站負(fù)責(zé)解釋。
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